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出口粮谷中除草醚残留量检验方法
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出口粮谷中除草醚残留量检验方法

        1.适用范围

        本方法适用于出口大米中除草醚残留量的检验。

        2.原理概要

        大米中除草醚的残留量用丙酮和石油醚提取。洗去丙酮后,提取液用硫酸净化。将净化液浓缩后,残渣用环氧七氯内标溶液溶解,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪定量测定。

        3.主要试剂和仪器

        3.1.主要试剂

        丙酮:分析纯,重蒸馏;

        石油醚:分析纯,重蒸馏,收集6575℃馏分;

        浓硫酸:密度1.84g/mL

        硫酸:于200mL烧杯中加5.0mL蒸馏水,缓缓加入95.0mL浓硫酸,冷却后贮于玻璃瓶内;

        无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h。冷却后贮于密闭容器中;

        硫酸钠水溶液(20g/L):将灼烧过的无水硫酸钠20g溶于热水中,最后以水定容至1L

        除草醚和环氧七氯(内标物):纯度≥99.5%

        除草醚和环氧七氯标准溶液:准确称取适量除草醚和环氧七氯标准品,用石油醚配制成0.5mg/mL的标准贮备溶液,根据需要分别配制成适用浓度标准工作溶液和混合农药标准工作溶液。

        3.2.仪器

        气相色谱仪配备有电子俘获检测器;

        振荡器或匀浆器;

        旋转蒸发器;

        布氏漏斗和减压过滤装置;

        无水硫酸钠柱:筒形漏斗80×20mm(内径),内装约50mm高无水硫酸钠。

        4.试样的抽取与制备

        4.1.检验批

        以不超过4000袋为一检验批。

        同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

        4.2.抽样数量

        按一批总袋数的平方根抽取: 



        式中:N——全批袋数;

      a——抽样袋数。

        注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。

        4.3.抽样工具

        金属单管取样器:全长55cm(包括手柄),直径1.52.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度二分之一;

        取样铲:见图1

        分样板:见图2

        样品筒():可密封;

        分样布或适用铺垫物;

          2  分样板


 

        4.4.抽样方法

        4.4.1.袋内抽样:按规定计算抽样袋数,在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向,随机抽取。将扦槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将扦槽旋转朝上,抽出扦样器,立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。

        4.4.2.倒包抽样:将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成45°倾斜角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出后,用取样铲在各部位扦取样品约100g,立即倒入盛样容器内。

        4.4.3.大样缩分:集中袋内或倒包所取样品,倒于分样布上,使用分样板,按四分法缩分样品不少于4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。

        4.5.试样制备

        将样品缩分至1kg,全部磨碎,通过20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净容器内,密封,标明标记。

        4.6.试样保存

        将试样于5℃下避光保存。

        注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

        5.过程简述

        5.1.提取

        称取试样约10 g(精确至0.1g)于具塞锥形瓶内,加5mL丙酮,充分振摇后加20mL石油醚,匀浆23min或置于振荡器上,振荡提取30min。在有快速滤纸的布氏漏斗上过滤。残渣分别用220mL石油醚,按上述操作重复提取两次,过滤。合并滤液和提取液于分液漏斗内,加50mL热硫酸钠水溶液洗涤,分层后,弃去水溶液。

        5.2.净化

        有机相加入6mL硫酸,振荡20s。分层后,弃去硫酸层。石油醚层分别再用26mL硫酸,剧烈振摇0.5min,净化两次。弃去硫酸层。然后分别用25mL硫酸钠水溶液,洗涤有机相两次。分层后弃去水溶液。石油醚层通过无水硫酸钠柱,滤入心形瓶内。用10mL石油醚洗涤分液漏斗和无水硫酸钠柱。合并滤液和洗液,接心形瓶于旋转蒸发器上,在50℃水浴内减压浓缩至近干。加2.00mL环氧七氯标准工作溶液,溶解残渣后移入具塞刻度试管内。加约0.2 g无水硫酸钠,供气相色谱测定。

        5.3.测定

        5.3.1.色谱条件

        a.色谱柱:玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为0.27%(m/m)OV-172.8%(m/m)QF-1混合液,涂于Chromosorb W HP(80100)

        b.色谱柱温度:200℃;

        c.进样口温度:230℃;

        d.检测器温度:250℃;

        e.氮气:纯度≥99.99%50mL/min

        5.3.2.色谱测定

        根据样液中除草醚含量,选定峰高相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和样液中除草醚响应值应在仪器检测线性范围内。混合标准工作溶液和样液等体积进样。在上述色谱条件下,除草醚的保留时间约8.3min,环氧七氯的保留时间约3min

        5.4.空白试验

         除不加试样外,按上述测定步骤进行。

        6结果计算

        用色谱数据处理机或按式(2)计算:

        式中:X——除草醚残留量,mg/kg

        A——样液中除草醚的峰面积,mm2

        A′——混合农药标准工作溶液中除草醚的峰面积,mm2

        Ai——样液中内标物的峰面积,mm2

        Ai′——混合农药标准工作溶液中内标物的峰面积,mm2

        c——样液浓度,g/μL

        c′——混合农药标准工作溶液中除草醚的浓度,μg/μL

        ci——样液中内标物的浓度,μg/μL

        ci′——混合农药标准工作溶液中内标物的浓度,μg/μL

        注:计算结果需扣除空白值。

        7.低限、回收率的测定

        7.1.低限:10μg/kg

        7.2.回收率

        回收率的实验数据:除草醚0.01~0.15mg/kg范围,回收率为82.3%~91.7%。


        内容仅供参考


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