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大米中稻瘟灵残留量的测定
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大米中稻瘟灵残留量的测定

本方法适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。

样品中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取,经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性,以样品与标准的峰高值比较定量。

      主要试剂

丙酮:重蒸馏;

二氯甲烷:重蒸馏;

无水硫酸钠;

硅镁吸附剂:60100目,550℃灼烧5h,以5%水减活化,混匀,放置2天以上。用前于130℃烘2h,以5%水减活化,平衡过夜后使用;

稻瘟灵标准溶液:准确称取稻瘟灵标准品(纯度≥97.5%),用丙酮配制成1.0mgmL的标准储备液,冰箱保存。临用时用丙酮稀释成1.0μgmL的标准使用液。

      仪器

气相色谱仪:配火焰光度检测器(FPD);

小型粉碎机;

电动振荡器;

K.D浓缩器。

      提取

称取20.0g经粉碎并过20目筛的大米样品置具塞锥形瓶中,加入50mL丙酮,于电动振荡器上振荡30min,用快速定性滤纸过滤于烧杯中,残渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用30mL丙酮分次洗涤残渣,洗液并入烧杯中,于水浴(50℃)上挥发浓缩近干。

      净化

      层析柱的制备

层析柱(φ20mm×200mm)下端装入2cm高的无水硫酸钠,称取10 g硅镁吸附剂装入层析柱,柱上端再装2cm高的无水硫酸钠。用20mL二氯甲烷淋洗净化柱,并弃去淋洗液。

      样品提取液的净化

用少量二氯甲烷溶解样品提取浓缩液,倾入层析柱。用100mL二氯甲烷洗脱,洗脱速度为0.51.0mLmin。收集洗脱液于K.D浓缩器中,减压浓缩至1.0mL以下。用丙酮洗涤K.D浓缩器继续浓缩至1.0mL以下。最后用丙酮定容至1.0mL,待测。

      气相色谱参考条件

      色谱柱:φ3mm×110mm玻璃柱,内装涂溃2OV17chromosorb W AW-DMCS6080目)。

      温度:柱温控制在235℃,检测器和汽化室温度均控制在260℃。

      气体:氮气:(纯度≥99.998%)70mLmin;氢气:68.7kPa;空气:88.3kPa

      测定

吸取稻瘟灵标准使用液和样品净化液各1.0μL,分别重复3次测定。以保留时间定性,以样品的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下,稻瘟灵的保留时间约为2.6min

      计算

使用火焰光度检测器(FPD),394nm处稻瘟灵中所含硫浓度的平方与峰高响应值成正比。当标准与样品溶液的进样量相同时,样品溶液中稻瘟灵的浓度按式

本标准检出限为0.26ng,若取20.0g大米样品,其最低检出浓度为0.013mgkg;标准曲线的线性范围为015ng;平均添加回收率为108.4%;相对标准偏差≤10%。


      内容仅供参考


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