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食品中五氯硝基苯残留量的测定
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食品中五氯硝基苯残留量的测定

1.适用范围

本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。

2.原理概要

样品经正己烷萃取,预处理小柱净化,用气相色谱电子捕获检测器测定,与标准系列比较定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

正己烷:重蒸馏;

丙酮-正己烷(19);

无水硫酸钠;

40g/L氯化钠水溶液;

五氯硝基苯标准贮备液和中间液:准确称取五氯硝基苯0.0100g,用正己烷溶解,转入100mL容量瓶中并用正己烷定容,得到浓度为100μgmL储备液,将储备液稀释100倍,配成浓度为1μgmL的标准中间液;

五氯硝基苯标准使用液:取中间液配制成浓度分别为0.0050.0100.0500.1000.150μgmL系列标准使用液;

载体:Chromsorb W AW 80100目;

固定液:OV-17QF-1

3.2.仪器

气相色谱仪,具电子捕获检测器;

组织捣碎机;

离心机;

高速分散器;

小型粉碎机;

硅镁吸附剂预处理小柱(见图1);

10μL微量注射器;

K.D浓缩器的梨形瓶。


4.过程简述

4.1.提取

粮食:称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中,加20mL正己烷,高速分散器(10000rmin)分散4min,离心(2000rmin5min,将提取液移入25mL容量瓶中,向离心管中加5mL正己烷,按上法再提取一遍,将提取液合并,定容至25.0mL

蔬菜:取可食部分洗净切碎后,用组织捣碎机捣碎至匀浆,干性样品加一定量蒸馏水,取相当于1.0g原样品的匀浆,置于50mL离心管中,加5mL正己烷提取,在高速分散器(10000rmin)分散4min,离心(2000rmin5min,将提取液移入10mL容量瓶中,向离心管中再加3mL正己烷提取,合并两次提取液,定容至10.0mL

4.2.净化

4.2.1.预处理柱的净化处理:先用1mL丙酮-正己烷(19)分两次淋洗预处理柱,再用1mL正己烷分两次淋洗该柱,弃去淋洗液。

4.2.2.将提取液5mL过柱,液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中,用丙酮-正己烷(191mL3次淋洗该柱,淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中,吹氮气浓缩至1mL,备用。

4.3.气相色谱参考条件

汽化室(进样口)温度:230℃;

检测器温度:230℃;

柱箱温度:190℃;

载气(N2)流速:50mLmin

色谱柱:内径3mm、柱长1.5m玻璃柱,内装涂以1.5OV-172QF-固定液,担体为80100Chomsorb W AW

4.4.测定

1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定,样品与标准相比较,计算出样品中五氯硝基苯的含量。

5.结果计算

5.1.计算

5.2.本方法检出限为5×109mg;标准曲线线性范围0.0050.150μgmL;方法回收率97.7%;粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mgkg;蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mgkg;相对相差≤15%。

6.气相色谱参考图

气相色谱参考图见图2

        内容仅供参考


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