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食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
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食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

1.适用范围

本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。

气相色谱法检测限:α-666、β-666、γ-666、δ-666依次为0.2,0.8,0.3,0.4μg/kg。p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT依次为0.5,2.7,1.6,4.0μg/kg。薄层色谱法最低检测量为0.02μg,适宜范围为0.02~0.20μg。

方法一:气相色谱法

2.原理概要

样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。

出峰顺序:α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT。

3.主要仪器和试剂

3.1.主要试剂(有机溶剂需经重蒸馏)。

丙酮、正己烷、石油醚(沸程30~60℃)、硫酸钠溶液(20g/L)。

六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕(α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、o,p’-DDT)各10.0mg,溶于苯,分别移入100mL容量瓶中,加苯至刻度,混匀,每毫升含农药100.0μg,作为储备液存于冰箱中。

六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度,一般为0.01μg/mL。

3.2.仪器

小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器。

气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD)。

4.过程简述

4.1.提取

称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约200g,加适量水捣碎。称取匀浆2.00~5.00g,于50mL具塞三角瓶中,加10~15mL丙酮,在振荡器上振荡30min,过滤于100mL分液漏斗中,残渣用丙酮洗涤四次,每次4mL,用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸,合并滤液30~40mL,加石油醚20mL和加20mL硫酸钠溶液(20g/L)进行萃取分层,弃水层,然后将石油醚液缓缓放出,经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗,滤入50mL三角瓶中。再用石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,将石油醚浓缩,移入10mL具塞试管中,定容至5.0mL或10.0mL。

称取具有代表性的乳样品2.00g,于10mL具塞试管中,加4mL丙酮,振摇1min,加4mL石油醚,振摇1min。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25mL具塞试管中,再加1mL石油醚于原试管中,不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中,重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L),摇混,分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10mL具塞试管中,再加1mL石油醚于原25mL试管中,不摇。取出上层液合并于10mL

试管中,重复两次。提取液定容至4.0mL

称取食用油样品0.50g以石油醚溶解于10mL试管中,定容至10.0mL。

4.2.净化

5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸,盖上试管塞。振摇数次后,打开塞子放气,然后振摇0.5min,于1600r/min,离心15min,上层清液,供气相色谱法分析用。

4.3.测定

气相色谱参考条件:色谱柱:内径3~4mm,长1.2~2m的玻璃柱,内装涂以OV-17(15g/L)和QF-1(20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。Ni-电子捕获检测器:汽化室温度:215℃;色谱柱温度:195℃;检测器温度:225℃;载气(氮气)流速:90mL/min;纸速:0.5cm/min。

测量与计算:电子捕获检测器的线性范围窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式,相应的制备各组分的标准曲线,从而计算出样品中的含量。

出峰顺序:1、2、3、4为α-666、β-666、γ-666、δ-666,5、6、7、8为p,p’-DDE、o,p’-DDT、P,P’-DDD、p,p’-DDT

4.3.4.允许差

相对偏差≤15%。

方法二:薄层色谱法

5.原理概要

样品中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取,并经硫酸处理,除去干扰物质,浓缩,点样展开后,用硝酸银显色,经紫外线照射生成棕黑色斑点,与标准比较,可概略定量。

6.主要仪器和试剂

6.1.主要试剂

除同3.1外,还需以下试剂。

氧化铝G(薄层色谱用)、硝酸银溶液(10g/L)。

硝酸银显色液:称取硝酸银0.050g溶于数滴水中,加苯氧乙醇10mL,加30%(V/V)过氧化氢溶液10μL,混合后贮于棕色瓶中,放冰箱内保存。

六六六、滴滴涕标准使用液:各吸取六六六、滴滴涕标准溶液(3.1.8)2.0mL,分别移入10mL容量瓶中,各加苯至刻度,混匀。每毫升含农药20μg。

6.2.仪器

除同3.2外,还需以下仪器。

薄层板涂布器、玻璃喷雾器、微量注射器或血色素吸管。、

玻璃板5cm×20cm。

展开槽:内长25cm,宽6cm,高4cm。

紫外线杀菌灯:15W。

7.过程简述

7.1.提取

同(4.1)。

7.2.净化

10mL提取液浓缩至1mL,加0.1mL浓硫酸,盖上试管塞振摇数下,打开塞子放气,再振摇0.5min,于1600r/min,离心15min。上层清液供薄层色谱分析。

7.3.测定

薄层板的制备:称取氧化铝G4.5g,加1mL硝酸银溶液(10g/L)及6mL水,研磨至糊状,立即涂在三块5cm×20cm的薄层板上,涂层厚度0.25mm,于100℃烘0.5h,置于干燥器中,避光保存。

点样:离薄层板底端2cm处,用针划一标记。在薄层板上点1~10μL样液和六六六、滴滴涕标准溶液,一块板可点3~4个。中间点标准溶液,两边点样品溶液。也可用滤纸移样法点样。

在展开槽中预先倒入10mL丙酮-己烷(1+99)或丙酮-石油醚(1+99)。将经过点样的薄层板放入槽内。当溶剂前沿距离原点10~12cm时取出,自然挥干。

显色:将展开后的薄层板喷以10mL硝酸银显色液,干燥后距紫外灯8cm处照10~20min,六六六、滴滴涕等全部显现棕黑色斑点。

注:①食品中六六六残留量以α-666、γ-666、β-666、δ-666四种异构体总和计,滴滴涕残留量以p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT的总和计。②依比移值大小,斑点出现的顺序为p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、α-666、p,p’-DDD、γ-666、β-666、δ-666。

9.允许差

相对偏差≤15%。


内容仅供参考


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